В качестве метода оценки зернового состава материалов могут быть использованы ситовой, микроско­пический, кондуктометрический, седиментационный методы гранулометрического анализа.

Ситовой метод гранулометрического анализа порошкообразных материалов, полу­чивший наибольшее распространение в горно-обогатительной практи­ке, заключается в рассеве на наборе сит с различными размерами отверстий общей пробы анализируемого материала.

В результате ситового анализа получают продукты различных классов, которые взвешиваются, а отмытые шламы после сушки при­соединяют к последнему тонкому классу и тоже взвешивают. Резуль­таты анализа могут быть представлены в виде таблицы, в которой при­водится выход классов в процентах, либо в виде графика, в котором по оси абсцисс отложены величины размеров зерен, а по оси ординат - выход классов в процентах.

Ситовой анализ шлифпорошков производится по ГОСТ 3647-80 «Материалы шлифовальные. Классификация. Зернистость и зерновой состав. Методы контроля».

Схема ситового анализа представлена на рис. 1. Порошок насыпается в верхнее сито и протрясывается, затем взвешивается, что позволяет оценить процентное содержание частиц разного размера.

Рис. 1. Схема ситового анализа

           Этот метод исследования дисперсного состава порошков может осуществляться как вручную, так и с применением механического вибросита, что является более простым и точным.

Микроскопический метод гранулометрического анализа производится с помощью све­тового (оптического) микроскопа, с двумя степенями увеличения - объективом и окуляром, в котором общее увеличение определяется как произведение увеличения объектива на увеличение окуляра. Основное достоинство этого метода состоит в том, что только с его помощью могут быть измерены поперечные размеры частиц, а к недостаткам можно отнести большую трудоемкость метода и субъективность в оценке результатов различными операторами. Этот метод гранулометрического анализа требует больших затрат времени и высокой квалификации персонала.

Для получения достоверных результатов микроскопического анализа необходимо большое число частиц, подсчитанное при опреде­лении зернового состава порошка (рис. 2).

Рис. 2. Результаты микроскопического анализа зернового состава микропо­рошка по данным

измерений числа зерен:

1 - 444;   2  - 230;   3 - 150;   4 - 80.

По данным статистического анализа микропорошков карбида кремния М63 - М5 для более точных результатов микроскопического анализа необходимо подсчитать более 500 зерен основной и смежной фракций.

Кондуктометрический метод анализа основан на определении изменения электропроводности (электрического сопротивления) в мо­мент прохождения частиц через микроотверстие. Возникающие при этом импульсы прямо пропорциональны объему частиц, что позволяет произвести обработку этих импульсов таким образом, чтобы разделить частицы по количеству или объему в зависимости от их диаметра.

Седиментационный метод анализа основан на разной скорости оседания мелких частиц в жидкости илигазе под действием гравита­ционного поля или центробежных сил. Используется для исследования дисперсности порошковых материалов с размером частиц менее 40 мкм. При этом методе гранулометрического анализа в качестве дисперсной среды использу­ется, как правило, дистиллированная вода, как наиболее доступное и экологические чистое вещество.

      При изучении скорости оседания твердых частиц в жидкости предполагается, что измеренная  постоянная  скорость  оседания  частиц  в  жидкой  среде  под действием  силы  тяжести  связана  с  их размером  законом  Стокса.  Для  сферических  частиц  закон  Стокса  имеет  следующий вид:

          где  D – диаметр  сферической  частицы;

V – равновесная  скорость  осаждения частицы;

ρ – плотность частицы;

η – вязкость  жидкой  среды;

ρ_о – плотность  жидкой  среды;

g – ускорение  силы  тяжести.

Существует несколько разновидностей этого метода изучения дисперсного состава. Однако наибольшее распространение в по­следние годы получил фотоэлектрический метод, заключающейся в том, что при прохождении светового потока через слой осаждающейся суспензии величина абсорбции света пропорцио­нальна суммарной поверхности частиц (концентрации частиц) и может быть измерена при помощи фотоэлектрических датчиков. В реальных условиях интенсивность светового потока, прошед­шего через суспензию, определяют из эмпирической зависимости:

где S- полная поверхность всех частиц; I₀ - интенсивность света, про­шедшего через чистую дисперсную среду; I_t - интенсивность света, про­шедшего через суспензию; К- константа.

Из зарубежных приборов этого типа следует отметить фотосе-диментографы «Седиграф 5000» и «Седиграф 5500» фирмы «Культроникс» (Франция) «SKC-2000» фирмы «СЭИСИН» (Япония) и «Analisette» фирмы «Fritsch», позволяющие осуществлять анализ порошко­образных материалов, крупность частиц в которых изменяется в диа­пазоне от 100 до 0,1 мкм, 930 - 0 мкм и от 500 до 0,1 мкм соответст­венно.

Отличительной особенностью прибора «Седиграф 5000» являет­ся использование рентгеновских лучей вместо света, а в приборе «Analisette-22» - лазерного луча. Неоспоримым достоинством этих приборов является автоматическая обработка получаемых результатов анализа с воспроизведением их на дисплее в виде распечатки процентного содержания отдельных фракций и кривых распределения частиц по их размерам.

      Анализаторы для определения распределения частиц по размерам посредством лазерной дифракции используют физический принцип рассеяния электромагнитных волн.

             На рис. 3, а приведена общая схема анализатора. Частицы в параллельном лазерном луче рассеивают свет на постоянный телесный угол, величина которого зависит от диаметра частиц. Линза собирает рассеянный свет кольцеобразно на детекторе, который установлен в фокальной плоскости линзы. Нерассеянный свет всегда сходится в фокальной точке на оптической оси. Из распределения интенсивности рассеянного света с помощью комплексной математики можно рассчитать распределение частиц по размерам в пробе рассеивающих частиц. В результате получают диаметр частицы лазерной дифракции, диаметр которой эквивалентен шару с одинаковым распределением рассеянного света. Измеряются средние объемные диаметры и получающееся распределение частиц по размерам является распределением по объему.

Рис. 3. Схема лазерного дифракционного анализа

А – общий принцип

Б – прибор фирмы «Fritsch»

            В анализаторе фирмы «Fritsch» проба порошка помещается в сходящийся лазерный луч (рис. 3, б). Расстояние между измерительной ячейкой и детектором эквивалентно фокусному расстоянию фокусирующей линзы f, тем самым можно получить такую же дифракционную картину, как с помощью обычной конструкции без недостатка, связанного с перестройкой при смене области измерения. Простым перемещением измерительной ячейки вдоль оптической оси без смены линзы область измерения можно изменять как с помощью объектива с переменным фокусным расстоянием, что приводит к большей динамике измерений.